原子吸收分光光度法在食品检测中的应用(1)

时间:2019-02-10 19:37:56 来源: 杏彩2 作者:匿名


原子吸收通常是量化食品样品中各种痕量和宏观金属元素的优选方法。它准确地量化了生物样本中的许多元素,包括组织中存在的元素,因此它在食品分析领域占据了重要地位。

中华人民共和国国家标准:

GB/T5009.12—— 2003《食品中铅的测定》

GB/T5009.13—— 2003《食品中铜的测定》

GB/T5009.14—— 2003《食品中锌的测定》

GB/T5009.15—— 2003《食品中镉的测定》

GB/T5009.17—— 2003《食品中总汞及有机汞的测定》

GB/T5009.90—— 2003《食品中铁、镁、锰的测定》

上述标准均采用原子吸收法,适用于所有食品和保健品中元素含量的测定,其元素含量高于1mg/kg。

一,测量食物中铅的方法

铅是一种代表性的重金属和环境化学污染物。食品中铅污染的主要来源是:

食品加工,储存和运输过程中含铅容器的污染,如铅合金,搪瓷,陶瓷和马口铁器皿,锡罐和水壶;工业“三废”排放,在污染区域附近生长的作物,大气中铅尘,废气,铅污染水源和剥落涂料可直接或间接污染食品;目前,含铅汽油仍在中国的许多地方使用,这也是铅污染和作物的主要来源。

铅是婴儿和学龄前儿童的易感人群。对于一般人群来说,人体内的铅主要来自食物,以及其他手段,如饮用水和空气。儿童也可能通过非食品暴露于铅。

铅是一种具有积累和多亲和力的有毒物质。它对各种器官和组织都有毒性作用,主要损害神经系统,造血系统,消化系统和肾脏。它还会损害身体的免疫系统并降低身体的抵抗力。 。防止铅损害人体的重要措施是控制饮食中摄入的铅的量。因此,重要的是监测食物中的铅含量并确定各种食物中铅的允许限量。目前,有许多方法可用于测定食品中的铅。食品中常用的主要方法有石墨炉原子吸收光谱法,火焰原子吸收光谱法,双硫腙比色法,氢化物原子荧光光谱法,示波极谱法和电感法。耦合等离子体光谱和电感耦合等离子体质谱。其中,石墨炉原子吸收光谱法是目前大多数国家使用的通用方法。该方法灵敏度高,样品制备简便,检测成本低,广泛应用于食品和商品检测系统。火焰原子吸收光谱法,双硫腙比色法和示波极谱法复杂,样品分析时间长,不敏感或难以掌握,目前很少使用。氢化物原子荧光光谱法具有较高的灵敏度,但它不是铅的最佳检测方法。电感耦合等离子体光谱仪易于使用,但仪器价格昂贵。不需要分析食品中铅和其他重金属的敏感性,因此很少见。使用。电感耦合等离子体质谱法是目前最灵敏的方法,但预处理要求严格,仪器价格昂贵,适用于标准物质和标准方法的评价。本书主要介绍石墨炉原子吸收光谱法。

(a)原则

在样品灰化或酸消化后,将样品液雾化到原子吸收分光光度计石墨炉中,铅原子吸收283.3nm的共振线。在一定浓度范围内,光源线的吸收值与铅含量成比例。与标准系列相比,它可以量化(最小可检测含量为5μg/kg)。

(2)试剂

分析过程中使用的所有水都是去离子水,电阻率为800,000Ω或更高。所有试剂都需要使用分级或无铅试剂。

(1)过硫酸铵。

(2)过氧化氢(30%)。

(3)高氯酸和硝酸。

(4)HNO 3溶液(11)。

(5)HNO3溶液(0.5 mol/L)取3.2 mL硝酸,在水中稀释至100 mL。

(6)HNO3溶液(1.0mol/L)取6.4mL硝酸,在水中稀释至100mL。

(7)将磷酸铵溶液(20g/L)加入到2.0g磷酸铵中,溶于水中至体积为100mL。(8)混合酸:硝酸高氯酸(4 1)。

(9)铅标准溶液(由您自己制造或由国家标准中心购买)。

1铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),加入少量硝酸(1 1),加热溶解,总量不超过37mL,转入l000mL容量瓶中,加水到了标记。混合均匀,该溶液每1mL含有1.0mg铅。

2铅标准储备液:准确称取0.598g硝酸铅(优级纯),加入10mL 1.0mol/L HNO3,全部溶解,然后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液相当于1.0 mg/1mL铅。

3铅标准使用溶液:用0.5mol/L HNO3(用去离子水)稀释1或2铅标准储备液,形成10.0,20.O,40.0,60.O,80.0ng/mL铅标准使用溶液。

(3)仪器

使用的玻璃仪器用硝酸(15)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗。

(1)原子吸收分光光度计(带石墨炉和铅空心阴极灯)。

(2)所有使用的玻璃仪器应浸泡在硝酸(15)中过夜,反复用水冲洗,最后用去离子水冲洗。

(3)Mafu炉或恒温干燥箱。

(4)瓷坩埚或压力蒸煮器。

(5)微波消解装置。

(四)操作方法

(1)在样品预处理取样和制备过程中,应注意不要污染样品。将谷物和豆子去壳并取出后,将它们通过20目筛子研磨,储存在塑料瓶中,并储存以备后用。将蔬菜和水果洗净,晾干,然后取出可食用的部分并将其切碎。用水洗涤鱼,肉等,切碎并使用可食用部分。

(2)样品消解(根据实验条件选择方法)

1干灰化方法:在瓷坩埚中称取1.00~5.00g样品(取决于铅含量)。先将小木炭无烟,移入马夫炉(500±25)℃灰6~8h,放凉。如果单个样品没有完全灰化,加入1 mL混合酸在小火上加热,重复几次直至消化完成,冷却,用硝酸(0.5 mol/L)溶解灰分,并过滤少量10-25毫升数次。在容量瓶中,将其带到标记处,摇动使用。同时,试剂是空白的。2过硫酸铵法:在瓷坩埚中称取样品1.00~5.00g,加入2~4mL硝酸浸泡1h以上,碳化,加入2-3g过硫酸铵盖上,继续碳化至无烟,转移至麻府炉,5000C恒温2h,然后升至800C,保持20min,冷却,加入1.0mol/L硝酸溶液,少量溶解灰分,定量转移至10mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。

参考:现代食品检测技术

关键词:原子吸收分光光度法,食品检测,国家标准物质网络

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